含有轻烃的四组分样品测定
含有轻烃的四组分样品测定
应用简报 PEC 3AB75
前言：橙达-中石油联合开发的SARAlyzer重油四组分测定仪，在测定重油和渣油中的四组分（饱和分Saturates、芳香分Aromatics、胶质Resin和沥青质Asphaltene方面，提供了洁净快速并和国标SH/T 0509-2010及国际标准ASTM D-4124一致的自动化方案，迅速得到业界认可。
在手动方法或基于SARAlyzer的标准方法中，常见的目标样品包括石油沥青、常压及减压渣油等，馏程一般在350℃以上。对一些初馏点低至250~300℃的油浆或蜡油，我们建议将加热干燥温度降低到80~90℃，也可以有效抑制低沸点物质的挥发，改善回收率。
含有更低馏程轻质组分的样品，因为轻烃会随组分的干燥而挥发，在实践中，一般会单独标定轻烃含量。本文给出了在SARAlyzer上，测量轻烃含量的简单方式。并确证含有轻烃组分的样品，计入轻烃后，在SARAlyzer上的回收率也在95~99%水平。
样品
使用本方法分别测定三个含轻烃样品和一个常规渣油样品,对四个样品的数据结果进行比对。
实验部分
装置与试剂
本实验中，标准和优化的自动方法，在橙达SARAlyzer-Elite重油四组分测定仪上进行。耗材使用标准的四组分专用耗材套装（订货号SARA-2900），因为样品的特殊性质，需要额外消耗一定数量的铝箔容器。因此额外消耗部分铝箔容器（订货号SARA-2004）。橙达Tangram-PRI软件用于SARAlyzer-Elite仪器的控制。
实验中容器的初始重量和最终重量，均使用最小分度0.1mg的分析天平进行测量。
试剂使用的正庚烷、甲苯和95%乙醇均为分析纯。
轻质样品为三个不同来源的重油或者油浆样品，均含有轻烃成分。用于对照的常规样品为一个馏程350℃以上的常压渣油。试剂使用的正庚烷、甲苯和95%乙醇均为分析纯。手动方法使用200目中性氧化铝，并依照SH/T 0509-2010标准方法进行活化。
四组分的测定及轻烃的单独测定
为单独测定，在蒸干条件下样品中挥发性的轻烃成分比例，进行以下实验
在3-4个事先称重的铝杯中，每个杯中加入0.1~0.2g油样，称取并获得上述油样总质量m1。每个铝杯中加入5mL甲苯，适当摇匀使杯中的油样完全溶解。
在使用SARAlyzer测定该样品四组分比例的运行中，于色谱柱预冲洗完成后，取出废液槽，将上述铝杯放置在SARAlyzer加热板上废液槽的位置上。
正常运行四组分分离实验，接收到的流分和上述装有未分离油样的铝杯一起在加热板上干燥至恒重。按照标准流程获得四组分的比例信息。
称量直接加入油样的铝杯，获得上述油样总的残余质量m2。则轻烃含量为：100%-m2/m1
结果与讨论
三个含轻烃样品和一个常规渣油样品的结果对比如下表
轻质样品1 | 轻质样品2 | 轻质样品3 | 渣油样品 | |
S% | 40.4±0.4% | 47.6±0.5% | 38.0±1.5% | 29.5±0.5% |
A% | 36.2±0.7% | 30.6±0.0% | 23.1±0.1% | 43.7±0.3% |
R% | 12.4±0.8% | 8.1±0.1% | 6.90±3% | 18.0±0.3% |
As% | 4.0±0.3% | 2.6±0.1% | 1.5±0.0% | 9.7±0.0% |
不计轻烃回收率% | 92.9% | 88.8% | 69.6% | 100.9% |
轻烃% | 5.5% | 10.1% | 25.9% | 0.0% |
计入轻烃回收率5 | 98.4% | 98.9% | 95.5% | 100.9% |
讨论
从结果可见，当把轻烃当作一个独立组分时。通过测量经过和四组分一致干燥条件的原始油样的失重，可以准确定量出样本中含有的轻烃。
计入轻烃蒸发损失后，三个不同性质样本的总回收率依然在95~99%。由此显示了方法的可靠性，并为这类含有轻质组分样本的性质表征，提供了相应的方法。
特别地，考虑到未分离的样本，因为沥青的存在，可能会导致轻组分一定程度的包覆。因此在测量轻烃时，较少的取样量与使用甲苯溶解，可以保证轻烃组分尽可能有和在洗脱物种类似的蒸发环境和蒸发效率。
结论
本文基于SRARlyzer重油四组分测定仪，通过对样品测试流程的增补，给出了在SARAlyzer上，测量轻烃含量的简单方式。并确证含有轻烃组分的样品，计入轻烃后，在SARAlyzer上的回收率也在95~99%水平。